摘要
液相色譜圖問(wèn)題分析及解決辦法
內(nèi)容
A、峰拖尾
1、篩板阻塞：a、反沖色譜柱b、更換篩板c、更換色譜柱
2、色譜柱塌陷：填充色譜柱
3、干擾峰：a、使用更長(zhǎng)的色譜柱b、改變流動(dòng)相或更換色譜柱
4、流動(dòng)相pH選擇錯(cuò)誤：調(diào)整pH值。對(duì)于堿性化合物，低pH值更有利于得到對(duì)稱峰
5、樣品與填料表面的活性點(diǎn)發(fā)生反應(yīng)：a、加入離子對(duì)試劑或堿性揮發(fā)性修飾b、更改色譜柱
B、峰前延
1、柱溫低：升高柱溫
2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)：使用流動(dòng)相作為樣品溶劑
3、樣品過(guò)載：3、降低樣品含量
4、色譜柱損壞：見(jiàn)A1、A2
C、峰分叉
1、保護(hù)柱或分析柱污染：取下保護(hù)柱再分析。也可更換保護(hù)柱。拆下來(lái)清洗。如果問(wèn)題仍然存在，可能是柱子被強(qiáng)保留物質(zhì)污染，可運(yùn)用適當(dāng)?shù)脑偕胧Ｈ暨€不行，可能是入口處堵，可以更換篩板或色譜柱。
2、樣品溶劑不溶于流動(dòng)相：改變樣品溶劑，如果可能，采取流動(dòng)相作為樣品溶劑
D、含量高的成分峰
1、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)：減少樣品載量
E、早出的峰變形
樣品溶劑選擇不恰當(dāng)：a、減少進(jìn)樣體積b、運(yùn)用低極性樣品溶劑
F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
柱外效應(yīng)：a、調(diào)整系統(tǒng)連接（使用更短、內(nèi)徑更小的管路）b、使用小體積的流通池
G、K′增加時(shí)，脫尾更嚴(yán)重
1、二級(jí)保留效應(yīng)，反相模式：a、加入三乙胺 b、加入乙酸c、加入鹽或緩沖劑d、更換一支柱子
2、二級(jí)保留效應(yīng)，正相模：a、加入三乙胺 b、加入乙酸
c、加入水 d、試用另一種方法
3、二級(jí)保留效應(yīng)，離子對(duì)：加入三乙胺
H、酸性或堿性化合物的峰拖尾
緩沖液濃度不合適：a、使用濃度50-100mmol/L的緩沖液b、使用Pka等于流動(dòng)相PH值的緩沖液
I、額外的峰
1、樣品中有其他組分：正常
2、前一次進(jìn)樣的洗脫峰：a、增加運(yùn)行時(shí)間或梯度b、使用pH等于流動(dòng)相pH的緩沖液
3、空位或鬼峰： a、檢查流動(dòng)相否純凈b、使用流動(dòng)相作為樣品溶劑c、減少進(jìn)樣體積
J、保留時(shí)間波動(dòng)
1、溫控不當(dāng)：重新設(shè)定柱溫
2、流動(dòng)相組分變化：防止變化（蒸發(fā)、反應(yīng)等）
3、色譜柱沒(méi)有平衡：在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱
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