摘要
液相色譜柱嚴(yán)重拖尾該如何處理
內(nèi)容
液相色譜柱嚴(yán)重拖尾該如何處理
拖尾原因解決方法
1、篩板阻塞 1、a、反沖色譜柱 b、更換進(jìn)口篩板 c、更換色譜柱
2、色譜柱塌陷 2、填充色譜柱
3、干擾峰 3、a、使用更長(zhǎng)的色譜柱 b、改變流動(dòng)相或更換色譜柱
4、流動(dòng)相PH選擇錯(cuò)誤 4、調(diào)整PH值。對(duì)于堿性化合物，低PH值更有利于得到對(duì)稱(chēng)峰
5、樣品與填料表面的溶化點(diǎn)發(fā)生反應(yīng)圖 5、a、加入離子對(duì)試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑 b、更改色譜柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原 因 解決方法 1、柱外效應(yīng) 1、a、調(diào)整系統(tǒng)連接（使用更短、內(nèi)徑更小的管路） b、使用小體積的流通池 G、 K’增加時(shí)，脫尾更嚴(yán)重 原 因 解決方法 1、二級(jí)保留效應(yīng)，反相模式 1、a、加入三乙胺（或堿性樣品） b、加入乙酸（或酸性樣品） c、加入鹽或緩沖劑（或離子化樣品） d、更換一支柱子 2、二級(jí)保留效應(yīng)，正相模式 2、a、加入三乙胺（或堿性樣品） b、加入乙酸（或酸性樣品） c、加入水（或多官能團(tuán)化合物） d、試用另一種方法 3、二級(jí)保留效應(yīng)，離子對(duì) 3、加入三乙胺（或堿性樣品） H、 酸性或堿性化合物的峰拖尾 原 因 解決方法 1、緩沖不合適 1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液 b、使用Pka等于流動(dòng)相PH值的緩沖液 I、 額外的峰原因解決方法 1、樣品中有其他組份 1、正常 2、前一次進(jìn)樣的洗脫峰 2、a、增加運(yùn)行時(shí)間或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、檢查流動(dòng)相是否純凈 b、使用流動(dòng)相作為樣品溶劑 c、減少進(jìn)樣體積
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